バルク液中電気化学用ホルダー
| 1490 series | |
| Total Electrodes | 6 |
| True Reference Electrode | Yes- drift rate less than 0.1 mV/min |
| True Counter Electrode | Yes |
| Counter Electrode Material | User’s choice of material |
| Electrolytes | Aqueous, Wide range of organics* |
| Spacer range | 100nm to 2 um* |
| Heating Capability | Yes |
| EELS/ EDS Compatible | Yes |
| TEM Compatibility | TFS/FEI, JEOL, Hitachi |
電気化学実験モデル-フェロシアン化物/フェリシアン化物の酸化還元
第5世代バルク液中電気化学用ホルダーは、新規開発されたハードウェアシステムと、作用電極（WE）、対極（CE）および参照電極（RE）を有する最適化された電気化学チップから成り、バルクでの電気化学条件を、初めてその場実験で実現しました。これは、いくつかの電気化学システムモデルを用いて検証されたものです。
20mM K3(Fe(CN)6/20mM K4Fe(CN)6 in 0.1M KCl溶液のモデルでサイクリックボルタンメトリー実験を行いました。20mMフェロシアン化物/20mMフェリシアン化物の0. 1M KCl溶液を用い、異なる電圧走査での酸化還元反応は、順走査と逆走査の両方で可逆的電極反応を示し、バルク挙動が解明されました。さらに、電気化学インピーダンス分光（EIS）測定では、溶液の濃度が低いほど容量電流が小さくなり、S/N比が向上することが示されました。
Left image: Top shows CV cycle performed at various potential scan rates – 20 mV/s and 100 mV/s. Bottom shows the corresponding EIS spectrum.
スタンフォード大学のWilliam C. Chueh博士研究グループとの共同研究により得られた当社の内部データです。
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電気化学モデル ‒ Cuの電解採取
第5世代バルク液中電気化学用ホルダーの性能を検証するために、銅の電気分析も行い、その挙動をビーカーレベルのバルクデータと比 較して い ます。
モデル化合物である0.1M CuSO4のサイクリックボルタンメトリー（CV）研究では、銅のメッキと剥離を示しました。銅のメッキと剥離は白金電極の酸化還元ピークで起こり、その結果は電極面積と電解質溶液の体積が大きいバルクの電気化学セルを再現するものでした。
Image Left: Comparison of CV curves between in-situ TEM and bulk reference data.
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製品概要
ハミングバード・サイエンティフィック社は、2008年に世界で初めて液中電気化学用試料ホルダーの販売を開始しました。当社は現在、第5世代バルク液中電気化学用ホルダーの発売によって、様々な液中電気化学系のバルク電気化学挙動を、その場で正確に再現できる世界初、かつ唯一の試料ホルダー・メーカーです。このホルダーは、最大6つの電極を有し、対極上の幅広いバルク材料、および多様な電気分析モードのための様々な参照電極オプションの搭載が可能です。そしてバルクレベルの電気化学データをその場で測定することができます。
アプリケーション事例：
- 電気化学
- 腐食
- 電 気メッキ
- 電解
- 電池材料
- 燃料電池材料
ホルダーの仕組み
最新の第5世代バルク液中電気化学用ホルダーは、電気分析測定のための参照電極と、対極側の測定も可能にする機能を備えた、史上初のTEM用液体ホルダーです。作用電極との干渉がほとんどない電極の安定性により、電気分析の測定に優れた性能と精度をもたらします。
一般的な液体ホルダーと、最新第5世代バルク液中電気化学用ホルダーのサイクリックボルタンメトリー・データを比較すると、後者では電気メッキ実験において2サイクルにわたって明確で一貫した酸化還元ピークを示し、分析結果の著しい改善が見られます（右の図）。第5世代バルク液中電気化学用ホルダーのデータの質は、標準的なビーカースケールの電気化学実験データに匹敵します。
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アクセサリーについて
バルク液中電気化学用ホルダーに使用できるアクセサリーは以下の通りです。
- 特殊液体セルチップ
- リークチェック・ステーション
- 液体加熱コントローラー
- バキュームチップ・カバー
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バルク電気化学実験をその場で再現
第5世代バルク液中電気化学用ホルダーにより、透過型電子顕微鏡内で、初めて、バルクと同等なレベルの電気化学環境を完全に再現することができるようになりました 。さらに 、新規に開発されたハードウェアシステムにより、バルク同様のサイクルを有する完全な電気化学プロセスを、定量的に測定することが可能になりました。
モデル化合物であるCuSO4溶液のサイクリックボルタンメトリー（CV）測定を行い、活性電極からの銅のメッキと剥離を観察した結果を動画として紹介します。銅のメッキと剥離は作用電極で起こっており、実際のバルクの挙動を示しています。
当社の新しい液中用チップセルにより、世界で初めてTEMによるバルクレベルのデータを再現することが可 能 になりました。
Video Right: その場液中セルによる銅メッキと CuSO4 溶液からの剥離。画像の黄色い点は、対応するCVカーブの位置を示しています。
ペンシルバニア大学のRui Filipe Serra Maia博士およびEric Stach博士と共同で取得した社内データです。
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Electrochemical deposition of a conducting polymer on a gold electrode
Video on the left shows the methodological and controlled deposition of polyaniline – a conducting polymer – from solution into a gold electrode. The deposition starts at the interface between the working electrode and electrolyte solution. The electrode surface is heavily modified as the polymer deposits. This observation helps understanding the rate determining processes of nucleation and growth, which has an important application in corrosion protection of materials.
Hummingbird Scientific internal data.
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| Khim Karki, Rui Serra-Maia, Eric Stach, Daan Hein Alsem, Norman Salmon. “Realistic Bulk Electrochemistry in Liquid Cell Microscopy.” Microscopy & Microanalysis (2020) | Abstract |
| Nikhilendra Singh, Timothy S. Arthur, Oscar Tutusaus, Jing Li, Kim Kisslinger, Huolin L. Xin, Eric A. Stach, Xudong Fan, and Rana Mohtadi. “Achieving High Cycling Rates via In-situ Generation of Active Nanocomposite Metal Anodes.” ACS Applied Energy Materials (2018) | Abstract |
| Mei Sun, Xing Li, Zhiqiang Tang, Xianlong Wei and Qing Chen. “Constant-Rate Dissolution of InAs Nanowires in Radiolytic Water Observed by In situ Liquid Cell TEM.” Nanoscale (2018) | Abstract |
| Khim Karki, Tyler Mefford, Daan Hein Alsem, Norman Salmon, and William C. Chueh. “Replicating Bulk Electrochemistry in Liquid Cell Microscopy,” Microscopy & Microanalysis (2018) | Abstract |
| Khim Karki, Daan Hein Alsem, and Norman Salmon. “Practical Electroanalytical Measurements in Liquid Cell TEM,” Microscopy & Microanalysis (2018) | Abstract |
| Jeung Hun Park, Tommy Watanabe, Ainsley Pinkowitz, David J. Duquette, Robert Hull, Daniel A. Steingart and Frances M. Ross. “In situ EC-TEM Studies of Metal Thin Film Corrosion in Liquid Solutions at Elevated Temperatures.” Microscopy & Microanalysis (2018) | Abstract |
| Feng Yan, Lili Liu, Tiffany R. Walsh, Yu Gong, Patrick Z. El-Khoury, Yanyan Zhang, Zihua Zhu, James J. De Yoreo, Mark H. Engelhard, Xin Zhang and Chun-Long Chen. “Controlled synthesis of highly-branched plasmonic gold nanoparticles through peptoid engineering,” Nature Communications (2018) | Abstract |
| Claudia Stauch, Christopher Hobbs, Aleksey Shmeliov, Valeria Nicolosi, Thomas Ballweg, Robert Luxenhofer, and Karl Mandel. “Colloidal Core–Satellite Supraparticles via Preprogramed Burst of Nanostructured Micro‐Raspberry Particles,” Particle & Particle Systems Characterization (2018) | Abstract |
| Chen Houa, Jiuhui Hanb, Pan Liua, Chuchu Yangb, Gang Huangb, Takeshi Fujitab, Akihiko Hiratab, and Mingwei Chen. “Operando observations of RuO2 catalyzed Li2O2 formation and decomposition in a Li-O2 micro-battery,” Nano Energy (2018) | Abstract |
| Pan Liu, Jiuhui Han, Xianwei Guo, Yoshikazu Ito, Chuchu Yang, Shoucong Ning, Takeshi Fujita, Akihiko Hirata and Mingwei Chen. “Operando characterization of cathodic reactions in a liquid-state lithium-oxygen micro-battery by scanning transmission electron microscopy,” Scientific Reports (2018) | Abstract |
| Jeung Hun Park, Nicholas M. Schneider, Daniel A. Steingart, Hariklia Deligianni, Suneel Kodambaka, and Frances M. Ross. “Control of Growth Front Evolution by Bi Additives during ZnAu Electrodeposition,” Nano Letters (2018) | Abstract |
| Trevor H. Moser, Hardeep Mehta, Chiwoo Park, Ryan T. Kelly, Tolou Shokuhfar, and James E. Evans. “The role of electron irradiation history in liquid cell transmission electron microscopy,” Science Advances (2018) | Abstract |
| Lili Liu, Shuai zhang, Mark E. Bowden, Jharna Chaudhuri, and James J. De Yoreo. “In-situ TEM and AFM investigation of morphological controls during the growth of single crystal BaWO4,” Crystal Growth & Design (2017) | Abstract |
| Edward R. White, Jared J. Lodico & B. C. Regan. “Intercalation events visualized in single microcrystals of graphite,” Nature Communications (2017) | Abstract |
| YuBo Wang, Shuai Wang, and Xing Lu. “In Situ Observation of the Growth of ZnO Nanostructures Using Liquid Cell Electron Microscopy,” The Journal of Physical Chemistry C (2017) | Abstract |
| See Wee Chee, Shu Fen Tan, Zhaslan Baraissov, Michel Bosman & Utkur Mirsaidov. “Direct observation of the nanoscale Kirkendall effect during galvanic replacement reactions,” Nature Communications (2017) | Abstract |
| Chuchu Yang, Jiuhui Han, Pan Liu, Chen Hou, Gang Huang, Takeshi Fujita, Akihiko Hirata, and Mingwei Chen. “Direct Observations of the Formation and Redox-Mediator-Assisted Decomposition of Li2O2 in a Liquid-Cell Li–O2 Microbattery by Scanning Transmission Electron Microscopy,” Advanced Materials (2017) | Abstract |
| . Jongwoo Lim, Yiyang Li, Daan Hein Alsem, Hongyun So, Sang Chul Lee, Peng Bai, Daniel A. Cogswell, Xuxhao Liu, Norman Jin, Young-sang Yu, Norman J. Salom, David A. Shapiro, Martin Z. Bazant, Tolek Tyliszczak, and William C. Chueh. “Origin and hysteresis of lithium compositional spatiodynamics within battery primary particles,” Science (2017) | Abstract |
| Eli Fahrenkrug, Daan Hein Alsem, Norman Salmon, and Stephen Maldonado. “Electrochemical Measurements in In Situ TEM Experiments,” Journal of the Electrochemical Society (2017) | Abstract |
| Timothy S. Arthur, Per-Anders Glans, Nikhilendra Singh, Oscar Tutusaus, Kaiqi Nie, Yi-Sheng Liu, Fuminori Mizuno, Jinghua Guo, Daan Hein Alsem, Norman J. Salmon, and Rana Mohtadi. “Interfacial insight from operando sXAS/TEM for magnesium metal deposition with borohydride electrolytes,” Chemistry of Materials (2017) | Abstract |
| Jeung Hun Park, Daniel A. Steingart, Suneel Kodambaka, and Frances M. Ross. “Electrochemical electron beam lithography: Write, read, and erase metallic nanocrystals on demand,” Science Advances (2017) | Abstract |
| Jianbo Wu, Wenpei Gao, Hong Yang, and Jian-Min Zuo. “Dissolution Kinetics of Oxidative Etching of Cubic and Icosahedral Platinum Nanoparticles Revealed by in Situ Liquid Transmission Electron Microscopy,” ACS Nano (2017) | Abstract |
| Omid Sadeghi, Clément Falaise, Pedro I. Molina, Ryan Hufschmid, Charles F. Campana, Bruce C. Noll, Nigel D. Browning, and May Nyman. “Chemical Stabilization and Electrochemical Destabilization of the Iron Keggin Ion in Water,” Inorganic Chemistry (2016) | Abstract |
| R. R. Unocic, L. Baggetto, G. M. Veith, J. A. Aguiar, K. A. Unocic, R. L. Sacci, N. J. Dudneyb and K. L. Morea. “Probing battery chemistry with liquid cell electron energy loss spectroscopy,” Chem. Commun. Advance Article (2015) | Abstract |
| R.R. Unocic. “In-situ Liquid S/TEM: Practical Aspects, Challenges, and Opportunities,” Microscopy and Microanalysis (2015) | Abstract |
| W. Zhang, D.H. Alsem, F. Wang, N. Salmon. “In-Situ Liquid Cell TEM Studies of Electrochemical Reaction in Lithium-Ion Batteries,” Microscopy and Microanalysis (2015) | Abstract |
| J.P. Patterson, P. Abellan, M.S. Denny, C. Park, N.D. Browning, S.M. Cohen, J.E. Evans, N.C. Gianneschi. “Observing the Self-assembly of Metal-Organic Frameworks by In-Situ Liquid Cell TEM,” Microscopy and Microanalysis (2015) | Abstract |
| J.-M. Zuo, A. Yoon, W. Gao, J. Wu, H. Park. “Materials processes observed using dynamical environmental TEM at University of Illinois,” Microscopy and Microanalysis (2015) | Abstract |
| T.J. Woehal, S. Kashyap, E. Firlar, T. Perez-Gonzalez, D. Faivre, D. Trubitsyn, D. Bazylinski, T. Prozorov. “Correlative Electron and Fluorescence Microscopy of Magnetotactic Bacteria in Liquid: Toward In-Vivo Imaging,” Microscopy and Microanalysis (2015) | Abstract |
| T.J. Woehl, T. Prozorov. “Visualization of gold nanoparticle self-assembly kinetics,” Microscopy and Microanalysis (2015) | Abstract |
| N. Bhattarai, T. Prozorov. “In-situ STEM Investigation of Shape-Controlled Synthesis of Au-Pd Core-Shell Nanocube,” Microscopy and Microanalysis (2015) | Abstract |
| S.W. Chee, D. Loh, U Mirsaidov, P. Matsudaira, “Probing Nanoparticle Dynamics in 200 nm Thick Liquid Layers at Millisecond Time Resolution.” Microscopy & Microanalysis (2015) | Abstract |
| C. Wang. “In situ transmission electron microscopy and spectroscopy studies of rechargeable batteries under dynamic operating conditions: A retrospective and perspective view.” Journal of Materials Research, 30, (2015) pp 326-339 | Abstract |
| P. J. M. Smeets, K. R. Cho, R. G. E. Kempen, N. A. J. M. Sommerdijk, and J. J. De Yoreo. “Calcium carbonate nucleation driven by ion binding in a biomimetic matrix revealed by in situ electron microscopy”, Nature Materials Letters, Published Online 01/26/2015. | Abstract |
| E. Sutter, K. Jungjohann, S. Bliznakov, A. Courty, E. Maisonhaute, S. Tenney & P. Sutter. “In situ liquid-cell electron microscopy of silver–palladium galvanic replacement reactions on silver nanoparticles.” Nature Communications, 5, Article number: 4946 doi:10.1038/ncomms5946 | Abstract |
| M.H. Nielsen, S. Aloni, J.J. De Yoreo. “In situ TEM imaging of CaCO3 nucleation reveals coexistence of direct and indirect pathways”, Science vol. 345 iss. 6201 (2014) pp. 1158-1162 | Abstract |
| P. Abellan, B. L. Mehdi, L.R. Parent, M. Gu, C. Park, W. Xu, Y. Zhang, I. Arslan, J.G. Zhang, C.M. Wang, J.E. Evans, and N.D. Browning ” Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy” Nano Lett. 14:3 (2014) 1293-1299 |
Abstract |
| S.W. Chee, D.J. Duquette, F.M. Ross, and R. Hull. “Metastable Structures in Al Thin Films Before the Onset of Corrosion Pitting as Observed using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy,” Micoscopy and Microanalysis 20:2 (2014) pp. 462‒468 | Abstract |
| R.R. Unocic, X.G. Sun, R.L. Sacci, L.A. Adamczyk, D.H. Alsem, S. Dai, N.J. Dudney, and K.L. More. “Direct Visualization of Solid Electrolyte Interphase Formation in Lithium-Ion Batteries with In Situ Electrochemical Transmission Electron Microscopy,” Microscopy and Microanalysis 20:4 (2014) pp.1029‒1037 | Abstract |
| R.L. Sacci, N. Dudney, K. More, L.R. Parent, I. Arslan, N.D. Browning, and R.R. Unocic. “Direct Visualization of Initial SEI Morphology and Growth Kinetics During Lithium Deposition by In-Situ Electrochemical Transmission Electron Microscopy,” Chem. Commun. 50 (2014) pp. 2104‒2107 | Abstract |
| D.A. Fischer, D.H. Alsem, B. Simon, T. Prozorov and N. Salmon. “Development of an Integrated Platform for Cross-Correlative Imaging of Biological Specimens in Liquid using Light and Electron Microscopies.” Microscopy and Microanalysis, 19 (Suppl. 2) , pp 476-477. (2013) | Abstract |
| M. Gu, L.R. Parent, B.L. Mehdi, R.R. Unocic, M.T. McDowell, R.L. Sacci, W. Xu, J.G. Connell, P. Xu, P. Abellan, X. Chen,Y. Zhang, D.E. Perea, J.E. Evans, L.J. Lauhon, J.G. Zhang, J. Liu, N.D. Browning, Y. Cui, I. Arslan, and C.M. Wang. “Demonstration of an Electrochemical Liquid Cell for Operando Transmission Electron Microscopy Observation of the Lithiation/Delithiation Behavior of Si Nanowire Battery Anodes.” Nano Lett. 13:12 (2013) pp. 6106‒6112 | Abstract |
| S.W. Chee, F.M. Ross, D. Duquette, and R. Hull. “Studies of Corrosion of Al Thin Films using Liquid-Cell Transmission Electron Microscopy,” MRS Proceedings 1525 (2013) | Abstract |
| K.L. Jungjohann, S. Bliznakov, P.W. Sutter, E.A. Stach, E.A. Sutter. “In-Situ Liquid Cell Electron Microscopy of the Solution Growth of Au-Pd Core-Shell Nanostructures,” Nano. Lett. 13 (2013) pp. 2964–2970 | Abstract |
| Y.Z. Liu, X.M. Lin, Y.G. Sun, T. Rajh. “In-Situ Visualization of Self-Assembly of Charged Gold Nanoparticles.” J. Am. Chem. Soc. 135:10 (2013) pp. 3764–3767 | Abstract |
| E.R. White, S.B. Singer, V. Augustyn, W.A. Hubbard, M. Mecklenburg, B. Dunn, and B.C. Regan,“In-Situ Transmission Electron Microscopy of Lead Dendrites and Lead Ions in Aqueous Solution” ACS Nano 6:7 (2012) pp. 6038–6317 | Abstract |
| T.J. Woehl , J. E. Evans, I. Arslan, W.D. Ristenpart , N.D. Browning “Direct in-situ determination of the mechanisms controlling nanoparticle nucleation and growth,” ACS Nano 6:10 (2012) pp. 8599–8610 | Abstract |
| R.R. Unocic, L. Baggetto, K.A. Unocic, G.M. Veith, N.J. Dudney, and K.L. More. “Coupling EELS/EFTEM Imaging with Environmental Fluid Cell Microscopy.” Microscopy and Microanalysis 18 (Suppl 2), (2012) 1104-1105 | Abstract |
| K.L. Jungjohann, J.E. Evans, I. Arslan, N.D. Browning. “Electron Energy Loss Spectroscopy for Aqueous in-Situ Scanning Transmission Electron Microscopy.” Microscopy & Microanaysis 17:S2 (2011) pp. 778–779. | Abstract |
| E.R. White, M. Mecklenburg, B. Shevitski, S.B. Singer, and B.C. Regan, “Charged nanoparticle dynamics in water induced by scanning transmission electron microscopy,” Langmuir 28:8 (2012) pp. 3695–3698 | Abstract |
| R.R. Unocic, L.A. Adamczyk, N.J. Dudney, D.H. Alsem, N.J. Salmon, and K.L. More. “In-Situ Electron Microscopy of Electrical Energy Storage Materials,” ECS Fall Meeting 2010 | Abstract |
| C.M. Wang, W. Xu, J. Liu, D.W. Choi, B. Arey, L.V. Saraf, J.G. Zhang, Z.G. Yang, S. Thevuthasan, D.R. Baer, and N. Salmon. “In-situ transmission electron microscopy and spectroscopy studies of interfaces in Li ion batteries: Challenges and opportunities,” J. Mater. Res. 25:8 (2010) pp. 1541–1547 | Abstract |
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