MEMS加熱／バイアス用ホルダー
| Single-Tilt | Double-Tilt | |
| Tilt Range | Up to ± 45° depending on objective pole | Up to ± 20° (alpha and beta) depending on objective pole |
| Beta-tilt accuracy | NA | <0.01 degree |
| Electrical Contacts | 9* | 9* |
| Contact Type | Direct Chip Contact | Direct Chip Contact |
| Max Operating Temperature | > 1000°C | > 1000°C |
| Settled Resolution at 1000°C | Up to TEM resolution | Up to TEM resolution |
| Temperature Stability | + 100 hours | + 100 hours |
| Temperature Measurement | 4-point resistance sensing | 4-point resistance sensing |
| EELS / EDS Compatible | Yes (full temp range) | Yes (full temp range) |
| TEM Compatibility | TFS/FEI, JEOL, Hitachi | TFS/FEI, JEOL, Hitachi |
製品概要
当社のその場観察用加熱／バイアス用MEMSチップ搭載試料ホルダーは、TEM内の試料を加熱したり電圧印加を行うことが可能です。オンチップセンサーによるクローズドループ制御で、1000°C以上までの加熱が可能です。
ホルダーの特徴:
- 直接チップに接触する挿入機構を採用しているため、接触が不安定で破損しやすいプローブを使用しません。よって、使い勝手が非常に良好です。
- 9接点による標準的なMEMSチップの加熱／電圧印可機能
- シングル／ダブルチルト構成
- 4点温度センサー方式
- 微小電流測定用シールド・ケーブル
- 加熱・電圧源一体型メーターコントローラー
- 直感的に操作できるグラフィカル・ユーザー・インターフェース(GUI)
- 全温度範囲でEDSに対応
本システムには、シングルチルトとダブルチルトの2タイプがあります。ダブルチルトホルダーでは、高精度（分解能0.01度以下）のベータチルト機構を搭載しています。また、チルト方向変更時のバックラッシュがないため、ダブルチルトホルダーとしては、最も安定した使い勝手の良さを実現しています。
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正確かつ、高い再現性を備えたベータチルト
本ホルダーのベータチルト分解能と精度は、0.01度以下です。他社のダブルチルト試料ホルダーでしばしば問題となる、チルト方向反転時のバックラッシュも同程度です。右の図は、0→0.3→0度のベータチルトで、両方向に同じだけステップで傾けた後、0.0に正確に戻る様子を示しています。
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加熱システム
当社の加熱＋電気バイアス用ホルダープのラットフォームは、ハミングバードのマイクロ・ファブリケーション・チームによってサポートされています。全てのMEMSチップは、最適な性能と品質を保証するために、社内で設計、製造、テストされています。
当社のMEMSチップを用いたマイクロヒーターは、以下のような特長を備えています。
- 1000°Cを超える温度
- 4点の抵抗値センシング
- 100時間以上の温度安定性
- 広い視野
- 電子分光法（EELSおよびEDS）との互換性
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バイアス
当社の加熱／バイアス用ホルダーは、業界トップクラスの9接点(標準)を備えています。すべての電気接点は、当社の電圧印加用MEMSチップを使用した、非加熱電気バイアス実験に使用できます。このバイアス用MEMSチップで加熱＋電圧印加機能を使用する場合、4つの接点が加熱とセンシングに使用され、残りの5つの接点は試料の電圧印加用に使用可能です。
当社のGUIは、温度設定ポイントや電圧スイープなど、加熱/電圧印加機能を直感的に操作できるのが特徴です。カスタムカメラはオプションとして搭載が可能です。
当社のMEMSチップは、すべて社内で設計、製造、テストされており、当社のオンラインストアでもご購入いただけます。
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2次元遷移金属（TM）ダイカルコゲナイドのその場高温加熱による相転移の観察
TMダイカルコゲナイドは、卓越した電子的・光学的特性を示します。ペンシルベニア大学の研究者たちによる2次元MoS2の数層に関する以前の研究では、原子が単層／多層内で配向を占める複数の相が示されました。
今回は同じグループが、薄い2次元ダイカルコゲナイドを研究し、親結晶基板からのユニークな相転移を観察しました。この転移は、試料の温度が約500°Cに達したときに開始されます。新しい相の拡散速度は、試料に加えられた刺激に依存します。
このデータはペンシルバニア大学のPawan Kumar、Eric Stach、Deep Jariwalaから提供されたものです。
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In-situ TEM atomic scale diffusion between two quantum dots at high temperatures
The movie on the left shows atomic scale diffusion of atoms between two quantum dots heated to 650°C in-situ in the TEM using Hummingbird Scientific’s MEMS heating + biasing TEM sample holder. Atomic diffusion appears to occur mostly through the bridge between the two particles and continues until the two particles coalesce to form one larger particle.
Data provided by Pawan Kumar, Deep Jariwala and Eric Stach from the University of Pennsylvania.
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| Pawan Kumar, James P. Horwath, Alexandre C. Foucher, Christopher C. Price, Natalia Acero, Vivek B. Shenoy, Eric A. Stach, and Deep Jariwala. “Direct visualization of out-of-equilibrium structural transformations in atomically thin chalcogenides,” npj 2D Materials and Applications (2020) | Abstract |
| Pawan Kumar, James Horwath, Alexandre Foucher, Christopher Price, Natalia Acero, Vivek Shenoy, Deep Jariwala, Eric Stach, Daan Hein Alsem. “Non-equilibrium Structural Phase Transformations in Atomically Thin Transition Metal Dichalcogenides,” Microscopy & Microanalysis (2020) | Abstract |
| Jules Gardener, Austin Akey, Daan Hein Alsem, and David Bell. “Focused Ion Beam Sample Preparation for High Temperature In-situ Transmission Electron Microscope Experiments: Use Carbon for Now,” Microscopy & Microanalysis (2020) | Abstract |
| Alexander B. Bard, Matthew B. Lim, Xuezhe Zhou, Julio A. Rodriguez Manzo, Daan Hein Alsem, and Peter J. Pauzauskie. “Observation of Void Formation in Cubic NaYF4 Nanocrystals Using In Situ Heating Transmission Electron Microscopy,” Microscopy & Microanalysis (2019) | Abstract |
| Khim Karki, Victoriea L. Bird, Daan Hein Alsem, and Melissa K. Santala. “In Situ TEM Observation of Crystallization in Phase-Change Material,” Microscopy & Microanalysis (2018) | Abstract |
| Victoriea L. Bird, Al J. Rise, Khim Karki, Daan Hein Alsem, Geoffrey H. Campbell, and Melissa K. Santala. “Mapping Crystallization Kinetics of Phase-Change Materials Over Large Temperature Ranges Using Complementary In Situ Microscopy Techniques,” Microscopy & Microanalysis (2018) | Abstract |
| Daan Hein Alsem, James Horwath, Julio Rodriguez-Manzo, Khim Karki and Eric Stach. “Optimized High-Temperature In-Situ Transmission Electron Microscopy Double-Tilt Sample Heating Platform,” Microscopy & Microanalysis (2019) | |
| Daan Hein Alsem, James Horwath, Julio Rodriguez-Manzo, Khim Karki and Eric Stach. “In-Situ Transmission Electron Microscopy Double-Tilt Sample Heating Platform.” Microscience Microscopy Congress (2019) | |
| Khim Karki, Victoriea L. Bird, Julio Rodriguez-Manzo, Daan Hein Alsem, Norman Salmon, and Melissa K. Santala. “Direct Observation of Crystallization in Phase-Change Material Using In-Situ TEM,” International Microscopy Congress (2019) | |
| Victoriea L. Bird, Al J. Rise, Khim Karki, Daan Hein Alsem, Geoffrey H. Campbell, and Melissa K. Santala. “Measuring Crystal Growth Rates in an Amorphous Ag-In-Sb-Te Phase-Change Material Over Large Temperature Ranges Using In-Situ Microscopy Techniques,” Materials Science and Technology (2018) | |
| Xuezhe Zhou, Julio Alejandro Rodriguez Manzo, Matthew Lim, Norman Salmon, and Peter Pauzauskie. “Tracking Thermal Phase Transformations of Luminescence Materials with In-Situ TEM” Materials Research Society (2017) |
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